扫描探针显微镜是纳米科学研究中不可或缺的高端仪器,过去我国高端的扫描探针显微镜系统长期依赖进口。
近日,在国家科技传播中心举行的“新天工开物——科技成就发布会”科学仪器专场上,中国科学院物理研究所郇庆团队发布了无液氦亚3K低温扫描探针显微镜的创新成就。中国科学院物理研究所郇庆团队历经十余年攻关,采用原创的远端液化制冷技术研发出了无液氦亚3K低温SPM系统,实现关键性能指标国际领先。
中国科学院院士、发展中国家科学院院士高鸿钧评价称:“这一突破显著提升了我国在低温扫描探针显微镜领域的技术水平,极大地缩短了与国际先进水平的差距,推动了我国高端科学仪器产业的创新发展,为更多关键设备的自主创新探索出了一条切实可行的路径。”
液氦依赖:低温科研仪器的“卡脖子”难题
低温在凝聚态物理研究中扮演越来越重要的角色,是对多体系统中强相互作用的复杂行为开展深入研究的必要条件,随着液氦资源的日趋紧张和无液氦制冷技术的不断发展,基于无液氦制冷的设备将逐步成为低温科研仪器的主流方向。随着液氦资源日趋紧张,发展无液氦制冷技术势在必行。而如低温扫描探针显微镜这类对振动敏感高端科学仪器,实现无液氦化制冷仍然面临着较大困难 。
扫描探针显微镜能够在原子、分子尺度上进行精确成像、探测与操控,是推动纳米科技发展的关键设备之一,在物理、材料、化学、量子科技等领域有着重要应用。而要实现其高性能运行,往往需要低温环境。传统技术路线需要使用液氮或液氦这样的制冷剂进行降温特别是4K及以下的低温,必须依赖价格昂贵的液氦,这不仅导致设备运行成本高昂,更使得科研活动受制于液氦供应的不稳定性。
传统杜瓦型低温SPM系统实验前需要往杜瓦罐里灌注液氦,等温度稳定后再开始实验。“除了实验运行的成本问题,实验过程中还需要经常中断实验反复加注液氦。这使得实验效率大大降低,有时甚至会导致实验失败。”郇庆说。
为了能摆脱这些问题,人们一直在探索不用消耗液氦还能长时间稳定维持低温的无液氦制冷技术,并在磁共振成像、超导磁体、综合物性测量系统等仪器上已经得到了应用。
然而,已有的无液氦制冷技术无法直接移植应用到SPM系统上来。这是因为SPM系统对震动的要求极其苛刻,为了实现原子级别的成像,需要把针尖处的震动水平控制在皮米量级,也就是千分之一纳米。而即便最安静的制冷机本身机械震动的幅度要比这大百万倍以上。此外,还要解决电磁干扰、制冷效率等等一系列技术难题。
2011年,郇庆结束美国博士后工作,回到中国科学院物理研究所任职。如何摆脱液氦依赖,自主研发出性能优异的无液氦低温SPM系统, 成为他立志要实现的一项重要目标。
远端液化制冷:另辟蹊径的技术破壁之路
实际上,国际学术界和产业界从未停止过SPM系统无液氦化探索。然而,此前的研究者大多采用“近端制冷方案”——即把制冷机装在SPM扫描探头附近,类似于“把扫描探头放进冰箱里”。
“这种方案的确看起来制冷效率是最高的,但经过多级减震实际达到的最低温度只能到6 K。”郇庆介绍,“而且和冰箱一样,会有结霜、震动噪音大的问题,所以基于这种方案的SPM系统,性能很难赶上传统杜瓦型SPM系统。”
面对这一看似无解的技术难题,郇庆团队提出了一条全新的技术路径:“分离式”远端制冷方案。
“我们另辟蹊径地提出了‘分离式’远端制冷方案。即将产生低频大幅震动的制冷机,安装在远端独立制冷腔里。就像空调一样,室内机和室外机分离,室内几乎听不到噪音。”郇庆形象地比喻道。
这一技术路线的核心创新在于,团队将制冷机安装在远端,使少量氦气作为循环使用的制冷剂,通过压缩机将氦气冷却、液化,然后对仪器进行降温。
然而,从理论到实践的路径充满荆棘。团队面临的最大技术难点是如何实现高效冷却——“一旦把制冷机放到远端,一个很大的问题就是制冷效率的降低。”经过五、六年的艰苦攻关,团队最终突破了技术瓶颈。他们利用氦的超流现象等诸多手段,成功将震动控制在极低水平,并实现了3K以下的低温环境。
“经过多年的努力,我们终于做出了大家现在看到的这款‘中国方案’的无液氦SPM系统,实现了只用少量氦气,就能长时间稳定维持3K以下的低温环境。”郇庆自豪地说。
高鸿钧院士表示,无液氦亚3K低温扫描探针显微镜“在非接触原子力显微镜原子级分辨成像、扫描隧道谱以及非弹性电子隧道谱的性能方面,达到了与传统液氦杜瓦的湿式SPM系统相媲美的水平,主要性能指标均优于国内外同类型设备,实现国际领先。”
从实验室到市场:高端国产仪器的产业化突围
技术突破只是第一步,从实验室的原理样机到设备的产业化,郇庆团队面临着一个新的挑战——如何获得市场信任。
“第二个障碍就是产品的推广,”郇庆直言不讳,“因为我们都知道,国外的一些厂家,起步比我们早,市场占有量相对比较大,应用案例也更丰富一些,因而普遍都会认为国外的仪器设备更可靠、更权威一些。我们国产高端仪器,大家往往是不太信任的。”
这种不信任感源于长期以来国产高端仪器与国际领先水平的差距。要冲破这一障碍,郇庆认为需要双管齐下。一方面,要从自身产品入手,把产品做好,性能稳定可靠;另一方面,也需要依靠国家对高端仪器的政策扶持,以及有科研人员愿意去尝试,当“第一个吃螃蟹的人”。
值得庆幸的是,团队的努力已经获得了国内科研界的认可。北京大学、中国科学技术大学、上海交通大学等顶尖科研机构采购并使用了该设备,一批高质量研究成果也相继产出。北京大学研究团队在《自然》杂志发表的重要成果,上海交通大学研究团队在《物理评论快报》(Physical Review Letters ,PRL)上发表的重要成果,都有该设备的身影。
“只要让大家看到我们国产高端科学仪器的使用效果,看到我们产品性能确实是稳定可靠,口碑就能一点一点的建立起来,进而逐步的打开市场。”郇庆对国产仪器的市场前景充满信心。在他看来,国产科学仪器的发展历程,与国产手机、国产新能源汽车行业的发展过程类似,如今正处在发展拐点上。
面对未来,团队并没有停下前进的脚步。他们正朝着更低温度、更多功能扩展的方向努力,研发最低温度可达1.8K甚至mK温区,兼容如磁场、TERS、ESR等更多功能的SPM设备。
从依赖进口到自主创新,从开拓市场到用户认可,无液氦亚3K低温扫描探针显微镜的研发历程,是中国高端科学仪器自主创新的一个缩影。这条路径充满了挑战,但也孕育着希望——正如郇庆所言:“只要我们科研人员、行业从业者能正视差距,踏踏实实地前行,敢于在市场上与国际公司直面竞争,就一定能实现我国科学仪器领域的自主可控!”
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